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浅析纺织品禁用(yòng)偶氮染料检测方法
随着欧盟禁用(yòng)偶氮染料法规的发布和我國(guó)强制性國(guó)家标准GB18401-2003《國(guó)家纺织产品基本安全技术规范》的实施，禁用(yòng)偶氮染料检测方法越来越引起人们的重视，纺织品上禁用(yòng)偶氮染料已经成為(wèi)纺织品服装國(guó)内生产和贸易中zui重要的监控指标。
全國(guó)纺织品标准化技术委员会基础分(fēn)会组织标准起草(cǎo)小(xiǎo)组，在总结國(guó)内众多(duō)专家多(duō)年检测工作积累的经验和参考欧盟标准的基础上，于2005年完成了GB/T17592.1~17592.3-1998《纺织品禁用(yòng)偶氮染料检测方法》系列國(guó)家标准的修订工作，该修订版本GB/T17592-2006《纺织品 禁用(yòng)偶氮染料的测定》已于2006年发布和实施。為(wèi)了保证准确执行标准，各检测机构以不同的形式交流经验體(tǐ)会，企业也在學(xué)习和咨询标准的有(yǒu)关内容。经与有(yǒu)关专家讨论，现就GB/T17592-2006 涉及到的有(yǒu)关问题做出以下说明
1. 新(xīn)标准的主要变化
GB/T 17592-2006 与98 版标准相比，主要有(yǒu)以下变化
—由原来的3 个部分(fēn)合并為(wèi)1个单独标准，并修改了标准名称；
— 标准适用(yòng)于经印染加工的纺织产品；
— 芳香胺的种类由20 种增加至為(wèi)24 种；
— 取消了液液萃取，增加了对涤纶产品试样的前处理(lǐ)程序；
— 增加了HPLC/DAD 外标法和GC/MS 内标法定量的方法；
— 取消了在反应液中添加碱及乙醚提取液中加入盐酸的做法。
2. 标准适用(yòng)的产品范围
98 版标准的适用(yòng)范围為(wèi)“适用(yòng)于棉、毛、麻、丝和粘胶纤维的纺织制品”。事实上，除天然纤维和粘胶纤维外，还有(yǒu)大量的合成纤维产品。由于原标准适用(yòng)范围较窄，导致在检测这些产品的偶氮染料含量时没有(yǒu)依据。因此，GB/T 17592-2006 的范围中明确规定“适用(yòng)于经印染加工的纺织产品”。 经印染加工的纺织产品為(wèi)：采用(yòng)各种着色剂，包括染料（dyes）、涂料或颜料（pigments）染色或印花(huā)的产品。
3. 产品的检测取样
GB/T17592-2006 对检测试样规定為(wèi)“取有(yǒu)代表性试样”，是与接轨的，在ISO 的大多(duō)数纺织品化學(xué)分(fēn)析方法标准（例如甲醛和pH 值）中均没有(yǒu)取样的规定。分(fēn)析原因，可(kě)能(néng)是由于纺织产品种类繁多(duō)，千变万化，无法采用(yòng)一个统一的规则。
对于禁用(yòng)偶氮染料的检测，由于取样方法不同，有(yǒu)可(kě)能(néng)导致试验结果不同，有(yǒu)可(kě)能(néng)造成漏检或误判，因此有(yǒu)必要明确取样方法。在此，产品的检测取样参见《纺织标准与质量》2006 年第5期《GB 18401-2003 实施指南-纺织产品分(fēn)类和取样示例》（续）。对于单一颜色的产品、均匀混色或类似效果的产品，试验的取样无特别要求；对于由纤维或颜色不同的多(duō)组件组成的纺织产品，则单独对每一个组件分(fēn)别检测。
有(yǒu)花(huā)型图案（包括印花(huā)和色织）的产品，原则上不将其中的某个色块作為(wèi)独立的组件进行检测，一般按下列方法取样：
— 对于有(yǒu)规律的小(xiǎo)花(huā)型，取至少一个循环图案或数个循环图案，剪碎后混合；
— 对于循环较大或无规则的花(huā)型，尽可(kě)能(néng)按主體(tǐ)色相的比例取样，剪碎后混合；
— 对于白地的局部印花(huā)、独立印花(huā)及分(fēn)散花(huā)型，取样应包括该图案中的主體(tǐ)色相，当图案很(hěn)小(xiǎo)时，不宜从多(duō)个样品上剪取后合為(wèi)一个试样。如果这些局部花(huā)或分(fēn)散花(huā)色相不同，则宜分(fēn)别取样检测。 如果仅作為(wèi)企业内部生产控制或质量分(fēn)析的检测时，则另当别论，可(kě)以单独取一个图案或一种颜色进行检测。
4. 涤纶产品的前处理(lǐ)方法
GB/T 17592-2006 的6.1 规定了2 种不同的试样前处理(lǐ)方法。6.1.1 的前处理(lǐ)方法是模拟纺织品的实际穿着和使用(yòng)条件，附录B 的方法是经过萃取将染料从纤维上剥离下来。
采用(yòng)不同的试样前处理(lǐ)方法会有(yǒu)不同的结果。纯涤纶产品按附录 B 的方法处理(lǐ)，其它产品均按6.1.1 规定的方法进行处理(lǐ)，但此规定于國(guó)内销售产品。 对于出口产品，应按出口目标國(guó)的法规或标准进行检测。例如出口到欧盟國(guó)家的产品，根据企业对工艺的描述或根据操作者的经验，判断产品的染料种类和染色工艺，然后决定是否应采用(yòng)附录B 的将染料从纤维中萃取出来并还原裂解的前处理(lǐ)方法。
5. 禁用(yòng)可(kě)分(fēn)解芳香胺的*值
GB/T 17592-2006 的测定低限為(wèi)5mg/kg，当检测值<5mg/kg 时，报告结果為(wèi)未检出；当检测值≥5mg/kg 时，报告实际检测结果。 但要注意的是，GB/T 17592 的测定低限為(wèi)5mg/kg，并不等于是GB 18401 禁用(yòng)的可(kě)分(fēn)解芳香胺的*值，纺织产品上可(kě)分(fēn)解芳香胺的*值仍然是20mg/kg。在执行GB 18401 时，当检测值≤20mg/kg 时，判定為(wèi)符合要求；检测值>20mg/kg 时，判定為(wèi)不符合要求。
6. 未经着色加工的产品
一般，经着色加工的产品才会涉及到染料和颜料，禁用(yòng)偶氮染料也是针对此类有(yǒu)色产品进行控制的。但在未着色的白色或本色产品中也有(yǒu)可(kě)能(néng)检测出可(kě)分(fēn)解芳香胺，这种情况大多(duō)是由于整理(lǐ)剂、粘合剂等其他(tā)化學(xué)品造成的。 因此，对未着色产品一般不做禁用(yòng)偶氮染料项目的检测，即使检测出可(kě)分(fēn)解芳香胺，也应分(fēn)析是否是染料或颜料造成的。如果该产品未经过染色或印花(huā)工艺，则可(kě)判定该产品未使用(yòng)禁用(yòng)的偶氮染料。
7. 含氨纶产品
含氨纶的产品有(yǒu)时会检出可(kě)分(fēn)解芳香胺，对此结果要进行分(fēn)析，看其是氨纶本身的缘故，还是确实有(yǒu)禁用(yòng)的偶氮染料或颜料。一般，如果含有(yǒu)氨纶的产品的可(kě)分(fēn)解芳香胺超标时，可(kě)将氨纶拆出后检测产品不含氨纶的部分(fēn)；如果不含氨纶的产品未检出，则可(kě)以判断该产品的可(kě)分(fēn)解芳香胺是由于氨纶引起的，不属禁用(yòng)偶氮染料，并在检测报告中注明。
